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实验所用的全部溶剂和试剂,在合成实验前必须严格地除水和脱氧。并且在储存或转移中也要避免与空气接触。尤其是使用诸如甲硼
根据法拉第定律:流过溶解氧分析仪电极的电流和氧分压成正比,在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线---。本方法不需要试剂操作简便,而且样品色度和浑浊度不影响测定。每次测定前都应校正溶解氧测定仪以减少仪器误差。由于在测定时水中氧气在阴极上反应而被消耗掉,所以电极周围的水样必须保持搅动,以补充氧气,如果静止测定,结果会偏低。同时,无氧水多钱,温度对测定结果影响较大,因此在测定水样溶解氧的同时,应该测定水温。
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事前准备:要对干燥柱和除氧柱进行活化。若选用5a分子筛作干燥剂,大连无氧水,则在长为60cm、内径为3cm的玻璃柱中,装入5a分子筛。从柱的上端插入量程为 400℃的温度计,无氧水供应商,柱外绕上 500 w电热丝,其外再罩上长为 60 cm、内径为 6 cm的玻璃套管。柱的下端连三通,分别与真空泵及惰性气体相接。在 1.33 kpa(10mmhg)、320~350℃的条件下对分子筛柱活化 10 h。然后旋转三通,导入惰性气体,停止加热,自然冷却至室温,关上旋塞,并接入系统。
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