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用特殊玻璃装置在工作台上进行的操作(通常称为schlenk技术)常规操作的schlenk技术常使用成套的schlenk仪器,加盖的反应器。所用仪器均先装好且严密,然后利用“抽换气”技术使整个反应装置充满经过无水无氧处理过的ar气或其他惰性气体。所用---均需干燥除水,液体在“抽换气”前加入,反应过程中加入---或调换仪器而需开启反应瓶时,都在较大ar气流下进行,有些简单反应可直接在惰性气体封管内进行。产物的分离纯化及转移、分装贮存均采用schlenk仪器或相当的仪器进行操作。
在惰性气体箱内进行的常规操作:常用的惰性气体箱有手套箱和干燥箱,无氧水设备,它们都可用于操作大量固体或液体。通常使用循环气体净化器或用快速惰气流进行冲洗以降低气氛气体中的杂质,常用的惰性气体是n,气,---作的物质能与n2气反应时改用he气或ar气。在手套箱中进行敏感固体的称量、红外样品研磨及x射线样品装管,操作十分方便。除了用于操作敏感化合物外,手套箱也可用于转移性物质、有毒物质和具有危险性的生物制剂。手套箱的主要优点是能用于复杂固体操作,并可控制性和高毒性物质的污染。
根据法拉第定律:流过溶解氧分析仪电极的电流和氧分压成正比,在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线---。本方法不需要试剂操作简便,无氧水配置,而且样品色度和浑浊度不影响测定。每次测定前都应校正溶解氧测定仪以减少仪器误差。由于在测定时水中氧气在阴极上反应而被消耗掉,无氧水供应商,所以电极周围的水样必须保持搅动,以补充氧气,如果静止测定,结果会偏低。同时,鄂州无氧水,温度对测定结果影响较大,因此在测定水样溶解氧的同时,应该测定水温。
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