在惰性气体箱内进行的常规操作:常用的惰性气体箱有手套箱和干燥箱,它们都可用于操作大量固体或液体。通常使用循环气体净化器或用快速惰气流进行冲洗以降低气氛气体中的杂质,常用的惰性气体是n,气,无氧水供应商,---作的物质能与n2气反应时改用he气或ar气。在手套箱中进行敏感固体的称量、红外样品研磨及x射线样品装管,无氧水求购,操作十分方便。除了用于操作敏感化合物外,手套箱也可用于转移性物质、有毒物质和具有危险性的生物制剂。手套箱的主要优点是能用于复杂固体操作,并可控制性和高毒性物质的污染。
金属蒸气合成方法的基本条件是将获得的金属原子带到反应位置,在该位置与共反应物分子(如有机不饱和烃分子)反应,然后取走产物并加以鉴定。因此,在这种合成方法中,金属原子源、共反应物单体源和反应位置是三个重要方面。 金属原子源由真空系统中金属蒸发容器提供。当加热盛有金属的炉子至需要的蒸发温度时,在压力低于10-1~10-2pa的条件下,金属原子将按照无碰撞路程从金属蒸发容器扩散到反应位置。将共反应物以蒸气柬的方式通过喷嘴连续地引入到反应位置。对于非挥发性共反应物,可应用喷雾的方法使非挥发性共反应物与金属原子反应,甘南无氧水,或者在搅拌下将金属原子束直接凝聚到共反应物的冷溶液中。
金属与不饱和烃反应是一个典型的使用真空线操作的例子。
在真空和高温条件下,挥发性的金属原子蒸气与有机不饱和烃反应,可形成各种有机金属化合物,这类反应称为金属蒸气合成。气态金属原子在没有动力学势垒的条件下与不饱和烃配位加成,无论从动力学角度还是从热力学角度看
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